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微量鈾分析儀/激光測鈾儀
微量鈾分析儀采用單片機及集成電路,設有液晶觸摸屏,打印機,RS232串行接口,可把測試數據直接輸入計算機。
工作原理
儀器由單片機控制整機協調工作,其中,是輸出激發光觸發脈沖,由激發光電源部件產生合適的高壓,使脈沖光管發出紫外脈沖光,經光路**與濾波后激發樣品,樣品中的微量鈾受激后,產生的鈾熒光信號再經熒光濾光片濾波,然后由光電倍增管接收進行光電轉換。
PMT管所需的高壓由高壓模塊產生,受單片機控制。輸出的鈾熒光信號經過前置放大送到熒光取樣電路,并由單片機控制信號延時、熒光取樣、A/T轉換,液晶觸摸屏顯示、打印機打印每次測試值及,終測試結果,低壓開關電源輸出±Vcc和VDD,供相應電路使用
,參數
1.測量對象:直接測量液體樣品,對于固體樣品只要稍加處理轉化為液體后也可快速測定。
2.檢測下限:≤0.02ng/ml(以標準偏差的三倍定義)
3.測鈾量程:0~20ng/ml對于%高濃度的樣品需要適當稀釋
4.線性相關系數:≥0.998
5.測量精度:<5%
6.儀器穩定性:預熱1h后測量,每隔0.5h連續測3個數取平均值,測4h,相對標準差不大于±6%。
7.電源電壓:~220v±10% 50Hz
8.凈重:10kg
工作曲線的繪制
以試劑,樣,根據待測樣品鈾、釷含量,分別配制一系列含不同量的鈾、釷標準溶液,按照樣品操作步驟操作,測定鈾、釷的吸光值。以吸光值A為縱坐標,鈾、釷含量為橫坐標,分別繪制鈾、釷的工作曲線。
結果計算
水樣和空氣樣品
按式(6)計算水樣或空氣樣品中的鈾、釷濃度:
……………………(6)
式中:C——水樣或空氣樣品中鈾、釷的濃度,μg/L或μg/m3
m—由工作曲線查得的所測樣品鈾或釷的量,μg
V—分析用水樣體積(L)或標準狀況下空氣采樣體積,m3
生物和土壤樣品
按式(7)計算生物或土壤樣品中的鈾、釷含量:
……………………(7)
式中:A—生物或土壤樣品中的鈾、釷含量,μg/kg
m—由工作曲線查得的所測樣品鈾或釷的量,μg
W—分析用樣品灰重量,g
M—換算系數,對于生物樣品,M為灰鮮比,g/kg; 對于土壤樣品,M=1000g/kg;
回收率的測定
水樣以試劑,,加入鈾、釷標準溶液,按樣品處理與測定步驟操作,按式(5)計算,程化學回收率Y。空氣、生物與土壤樣品同3.5.4。
方法驗證
,試驗
每當%換試劑時,,須進行,試驗;每批樣品分析時,至少應帶2-3個,樣品進行,實驗;定期進行,試驗,樣品數不能少于4個。
精密度
不包括采樣與前處理誤差,重復性相對標準偏差小于10%,再現性相對標準偏差小于15%
分析步驟
線性范圍確定
以,樣品,按樣品分析步驟操作,測量前按照儀器使用要求,將儀器的靈敏度調節到合適范圍,分數次加入鈾標準溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標,鈾濃度為橫坐標,繪制熒光強度—鈾濃度標準曲線,確定熒光強度—鈾濃度線性范圍,要求在線性范圍內,r >0.995。計算熒光強度與鈾濃度標準比值B。
實際樣品采用標準加入法進行測量,應當在線性范圍內進行。本標準不要求每次測定時都重新確定線性范圍,但如果儀器靈敏度調整等指標變化或者熒光增強劑%換,以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時,應當重新確定線性范圍。
樣品測定
按照儀器操作規程開機并至儀器穩定,檢查核對儀器的靈敏度等指標為線性范圍確定時狀態。
移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中,置于微量鈾分析儀測量室內,測定并記錄讀數N0。
向樣品內加入0.5mL熒光增強劑(土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強劑使用液),充分混勻,觀察樣品如產生沉淀,則該樣品報廢(注意:,須將被測樣品稀釋或其它方法處理,直至*沉淀產生,方可進入測量步驟)。
測定記錄熒光強度N1。
再向樣品內加入50μL 0.100μg/mL鈾標準溶液,(鈾含量較高時,加入50μL 0.500μg/mL鈾標準溶液)充分混勻,測定記錄熒光強度N2。
檢查N2應處于標準曲線線性范圍內,如超出線性范圍,,須將樣品稀釋后重新測定。
檢查N2-N1與加入的鈾標準量的比值,應與標準曲線B值相,。
結果計算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水樣中鈾的濃度,μg/L;
N0——樣品未加熒光增強劑前的熒光強度;
N1——加熒光增強劑后樣品的熒光強度;
N2——樣品加標準鈾后的熒光強度;
C1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標準溶液的濃度,μg/mL;
V1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標準溶液的體積,mL;
V0 ——分析用水樣的體積,mL;
K ——水樣稀釋倍數。
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